Metalografi

PENDAHULUAN
Metalografi adalah teknik untuk mengamati dan mempelajari struktur mikro dan makro suatu logam dan paduan dan kaitannya dengan sifat mekanik dengan menggunakan mikroskop optik atau elektron atau peralatan lainnya. Pemeriksaan struktur dapat dilakukan dengan rentang skala panjang atau pembesaran yang bervariasi, mulai dari pemeriksaan visual atau pembesaran rendah (± 20 X) sampai pembesaran lebih dari 1.000.000X dengan mikroskop elektron. Metalografi juga mencakup pemeriksaan struktur kristal dengan teknik seperti x-ray diffraction. Namun, alat metalografi yang paling umum digunakan adalah mikroskop cahaya, dengan pembesaran mulai dari ~ 50 sampai 1000 X dan kemampuan untuk menampilkan gambar struktur mikro ~ 0,2 μm atau lebih besar.
Alat pengujian utama lainnya dalam pengujiian metalografi adalah scanning electron microscope (SEM) jika dibandingkan dengan mikroskop cahaya, SEM mempunyai resolusi yang lebih tajam, dengan ketajaman 2 kali lebih baik yaitu sekitar 4 nm untuk tujuan pengujian harian sedangkan dalam pengujian yang lebih baik mencapai kurang dari 1 nm. SEM juga memberikan kedalaman bidang yang diamati lebih besar daripada mikroskop cahaya, dengan kedalaman fokus berkisar antara 1 μm pada perbesaran 10.000X hingga 2 mm pada perbesaran 10X, yang lebih besar dari dua kali orde perbesaran dibandingkan dengan mikroskop optik. Kedalaman pengamatan daerah pengujian lebih tinggi diamati melalui fitur topologi yang lebih baik selama pengujian mikroskop, seperti pengamatan permukaan retakan dalam analisis kegagalan (failure analysis). Kedalaman daerah pengamatan menggunakan SEM lebih baik dibanding mikroskop cahaya, saat pengujian permukaan kasar yang diamati pada tingkat makroskopik.
Kedalaman daerah pengujian mikroskop cahaya.

Asal Usul Metalografi
Faktor terpenting dari pengujian metalografi dengan menggunakan mikroskop optik adalah proses persiapan permukaan spesimen, yang ditemukan oleh bapak metalografi, Henry Clifton Sorby, yang merupakan orang pertama kali melakukan pengujian spesimen logam dengan cara dipoles secara benar dan etsa dengan cairan kimia untuk kemudian diamati di bawah mikroskop pada tahun 1863. Perkembangan alat mikroskop untuk pengujian logam lebih lambat dua abad dibandingkan mikroskop untuk pengamatan biologis, karena mikroskopi logam memerlukan persiapan permukaan yang sangat hati-hati. Tidak seperti spesimen biologis, logam mempunyai sifat opaque/buram dan karenanya memerlukan mikroskop optik yang dapat memantulkan (di mana cahaya yang mengenainya permukaan spesimen akan dipantulkan kembali dapat melihat topografi spesimen). Sebaliknya, spesimen biologis bersifat transparan sehingga dengan demikian dapat diamati dengan mikroskop yang cahayanya ditransmisikan atau cahaya tersebut tembus (transmission microscopy).
Sorby memahami diperlukannya persiapan permukaan yang dapat memantulkan cahaya yang tepat saat memeriksa logam dengan menggunakan mikroskop. Sebelumnya Sorby mengamati langsung  spesimen yang patah, tergores dari permukaan yang terbakar atau hancur. Dia menyarankan agar proses pemolesan tidak hanya memberikan satu pantulan terang saja tetapi suatu cara untuk menunjukkan ketidakteraturan material dan sebaiknya hal tersebut dapat terlihat dengan jelas .

Henry Clifton Sorby (1826-1908), ahli geologi, petrografi, ahli mineral dan penemu metalografi.
Bagian lain dari teka-teki metalografi yang perlu di pecahkan adalah proses etsa. Permukaan yang sangat halus hampir tidak tampak berbeda saat diperiksa oleh mikroskop cahaya, akibat proses pantulan cahayanya yang merata mengenai permukaan dan bila diamati akan tampak seragam oleh mata manusia. Dengan demikian, diperlukan cara untuk meningkatkan perbedaan kontras antara fasa yang satu dengan yang lainnya. Proses tersebut dinamakan etsa. Etsa dapat dilakukan dengan pembentukan lapisan film tipis, atau dengan teknik iluminasi dengan mikroskop optik. Etsa permukaan adalah teknik lama dari teknik struktur mikro kontras.
Penggunaan makro etsa di lakukan untuk menampilkan struktur meteorit yang dipoles hasilnya seperti struktur Widmanstätten seperti yang ditemukan oleh Alos von Widmanstätten, seorang ahli geologi dan kurator museum di Wina, dan rekan kerjanya Carl von Schreibers pada tahun 1808. Mereka menggunakan material etsa untuk mengetsa  berbagai meteorit yang menunjukkan pola kristal yang kompleks meteorit besi Elbogen yang jatuh pada tahun 1751.

akro meteorit besi Elbogen yang teretsa pada tahun 1808 oleh Widmanstätten dan Schreibers menggunakan material etsa asam nitrat. Setelah dibilas air dan dikeringkan, tinta dilapiskan pada permukaan meteor dan ditekan ke selembar kertas.
Widmanstätten dan Schreibers mengetsa spesimen sehingga dapat dilihat dengan mata telanjang atau tanpa alat bantu, sedangkan Henry Clifton Sorby adalah orang yang pertama mengetsa spesimen dan mengamati struktur mikro yang sebenarnya dengan menggunakan mikroskop. Sorby memotong dan memoles spesimen untuk menghilangkan semua "jejak kasar." Setelah dipoles, ia menggunakan asam nitrat yang encer untuk mengetsa spesimen agar tidak terjadi overetching pada benda uji. Faktor penting dalam proses ini adalah persiapan spesimen yang dilakukan oleh Sorby dengan tangan. Permukaan yang dipoles dapat teretsa dengan cairan nitrat encer seperti yang dilakukan oleh Wedding and Martins di jerman yang menampilkan struktur mikro baja.
Pengujian metalografi yang dilakukan oleh Sorby merupakan mikro struktur yang sebenarnya. Pada 28 Juli 1863, Sorby mencatat dalam buku hariannya bahwa dia telah "menemukan" struktur besi, dan tahun 1886 dan 1887, hasil pengujiannya dicatat dalam sebuah jurnal dengan jumlah pembaca yang banyak. Dalam pengamatan yang cermat Sorby mengidentifikasi unsur-unsur struktur mikro utama dari material besi (terdiri dari grafit, sementit, perlit, *austenit dan fosfat eutektik). Menyadari bahwa besi terdiri dari sejumlah butiran kristal, dan dia juga menyadari bahwa besi mengalami perubahan material allotropik pada saat pemanasan.
Bila metode persiapan spesimen tidak dilakukan dengan baik, maka dapat muncul struktur yang salah atau artifak, hal ini terjadi akibat kesalahan dalam persiapan benda uji. Secara khusus, Jose Ramon Vilella adalah orang pertama yang menyadari bahwa artifak teramati karena adanya lapisan logam yang terdistorsi atau “terganggu" yang terbentuk pada saat persiapan permukaan spesimen dan selama pemolesan. Hal menunjukkan bahwa struktur mikro sebenarnya terlihat saat lapisan yang menghalanginya dihilangkan, akhirnya Jose R. Villela merancang sebuah metode (etsa dan pemolesan alternatif) untuk menghilangkan lapisan tersebut.
Metalografi disebut berhasil jika persyaratan permukaan spesimen dapat terpenuhi antara lain :
Lapisan permukaan yang membuat salah menginterpretasikan struktur harus hilang.
Struktur salah yang mungkin terdeteksi diawal dan selama proses pengujian harus hilang diakhir pengujian.
Semua daerah yang ingin diamati harus sesuai dengan batas kedalaman dari alat pengamatan yang akan digunakan.
Permukaan harus terbebas dari noda, dan noda yang tidak disengaja lainnya.
Setelah struktur mikro  dari spesimen yang benar diperoleh dan dicatat, proses selanjutnya adalah menafsirkan, memahami, dan menggunakan informasi yang terdapat pada gambar yang teramati. Interpretasi hasil struktur mikro memerlukan pemahaman tentang struktur kristal, kinetika, dan mekanisme pembekuan secara metalurgi, deformasi dan transformasi fasa. Proses berikutnya adalah menyimpan hasil pengamatan metalografi dalam bentuk cetak atau elektronik yang dapat digunakan untuk membandingkan pengaruh jumlah variasi unsur dan perubahannya terhadap spesimen.

Jose Ramon Vilella (1897-1971), metallographer yang melakukan persiapan spesimen uji dengan baik untuk pemeriksaan metalografi.

Contoh yang digunakan oleh Vilella untuk menggambarkan perlit yang terganggu (a) Permukaan yang terpoles dan tertutup oleh lapisan logam penganggu; Oleh beberapa peneliti struktur ini disebut sorbite atau troostite-sorbite. (b) Mikro struktur pada bagian yang sama setelah lapisan logam yang menganggu dihilangkan dengan cara memoles dan etsa; struktur sebenarnya tampak perlit lamellar. Reagen picral 1000x.

Diagram Fasa Fe-C
Diagram fasa yaitu suatu penggambaran secara grafik fasa apa yang terbentuk dari suatu material pada variasi temperatur, tekanan dan komposisi. Diagram fasa Fe-C menggambarkan campuran besi dan karbon yang didinginkan secara perlahan pada variasi temperatur dan komposisi karbon sampai dengan 6,67 %. Diagram fasa ini tidak benar-benar setimbang karena senyawa Fe3C yang terbentuk tidak benar-benar setimbang dimana pada suatu kondisi tertentu Fe3C dapat membentuk fasa yang lebih stabil yaitu grafit.
Diagram fasa Fe – C mengandung fasa :
( ferrit : Larutan padat interstisi karbon pada latice kristal BCC besi. Kelarutan maksimum 0,02 % pada 723 o C. Kelarutannya berkurang sampai 0.005 % pada 0 o C.
austenit (() : Larutan padat interstisi karbon pada latice FCC besi. Memiliki kelarutan lebih tinggi dibanding ( ferrit. Kelarutan karbon di austenit maksimum 2,06 % pada 1147 o C dan kelarutannya berkurang sampai 0,8 % pada 723 o C.
sementit (Fe3C) : Suatu senyawa intermetalic Fe3C dengan komposisi 6,67 % C dan 93,3 % Fe. Sementit memiliki sifat keras dan rapuh.
( ferrit : mirip ( ferit , ( ferrit merupakan larutan padat interstisi karbon pada latice kristal BCC besi namun dengan konstanta latis yang lebih besar. Kelarutan maksimum 0,09 % pada 1493 o C.
Reaksi Peritektik

Titik Peritektikum (P)
Reaksi peritektik adalah reaksi di mana fasa padat dan fasa cair bersama-sama akan membentuk fasa padat kedua pada suhu dan komposisi tertentu. Misalnya, Liquid + alpha ( beta.
Titik peritektik pada diagram Fe-C terjadi pada kondisi cairan dengan komposisi 0,53 % C berkombinasi dengan 0,09 % ( ferrit untuk membentuk 0,17 % ( austenit. Reaksi tersebut terjadi pada 1493 o C dapat di uraikan sbb :

Reaksi Eutektik

Titik Eutektikum
Reaksi eutektik adalah reaksi di mana fase cair akan membentuk campuran fasa padat 1 dan fasa padat 2 pada suhu dan komposisi tertentu. Misalnya, Liquid ( alpha + beta.
Titik eutektik pada diagram Fe-C terjadi pada kondisi cairan dengan komposisi 4,3 % C membentuk ( austenit dengan kandungan C 2,06 % dan sementit (Fe3C) dengan 6,67 % C. Reaksi tersebut terjadi pada 1147 o C dapat di uraikan sbb :

Reaksi Eutektoid

Reaksi eutektoid adalah reaksi di mana fase padat 1 akan membentuk campuran fasa padat 2 dan fasa padat 3 pada suhu dan komposisi tertentu. Misalnya, gamma ( alpha + beta.

Titik eutektoid pada diagram Fe-C terjadi pada kondisi padatan dengan komposisi 0,8 % C membentuk ( ferrit dengan 0,02 % C dan Fe3C (sementit) dengan 6,67 % C. Reaksi tersebut terjadi pada 723 o C dapat di uraikan sbb :

Transformasi Fasa  0 % s/d 0,8 % C
Apabila suatu contoh baja dengan kandungan C 0,4 % (hipoeutektoid) dipanaskan sampai suhu 900 o maka strukturnya akan berubah menjadi austenit. Kemudian baja didinginkan secara perlahan sampai temperatur b (lihat gambar) pada kira-kira 775o C akan terbentuk inti proeutektoid ferrit dan tumbuh pada batas butir austenit. Bila didinginkan lagi sampai c maka pembentukan proeutektoid ferit bertambah sampai kira-kira 50 % austenit tertransformasi. Pada saat pendinginan b ke c kandungan karbon pada austenit bertambah dari 0, 4 % sampai 0,8 %. Pada 723 o C sisa austenit akan tertransformasi secara isotermal menjadi perlit melalui reaksi eutektoid austenit ( ferrit + sementit. ( ferrit pada perlit disebut eutektoid ferrit.
Transformasi Fasa C 0,4 %
Transformasi Fasa 0,8 % C
Baja dengan kandungan karbon 0,8 % pada temperatur diatas 723 o C strukturnya austenit 100 % bila didinginkan secara perlahan maka pada saat 723 o C seluruh austenit akan tertransformasi isotermal membentuk perlit 100 %
Transformasi Fasa C 0,8 %

Transformasi Fasa 0,8 % s/d 2,06 % C
Baja dengan kandungan karbon misalnya 1,2 % dipanaskan sampai 950 o C dan ditahan selama beberapa waktu maka strukturnya akan membentuk austenit 100 %. Dan apabila kemudian baja tersebut didinginkan dengan perlahan sampai temperatur b maka inti proeutektoid sementit akan terbentuk dan tumbuh pada batas butir austenit. Proeutektoid sementit tumbuh terus sampai temperatur 723 o C. Kandungan karbon pada austenit berkurang  dari 1,2 % menjadi 0,8 %. Pada 723 o C sisa austenit akan berubah semua menjadi perlit. Sementit yang terbentuk pada perlit disebut eutektoid sementit.
Transformasi Fasa C 1,2 %
Komposisi Fasa
Perhitungan prosentase fasa dapat dihitung dengan metoda timbangan. Contoh :
Baja dengan kandungan karbon 0,4 % pada 723 o C

Baja dengan kandungan karbon 1,0 %

Struktur Mikro Logam
Ferit
Larutan padat karbon dan unsur paduan lainnya pada besi kubus pusat badan (BCC) Fe disebut ferit. Ferit terbentuk dari proses pendinginan yang lambat dari austenit baja hipoeutektoid pada saat mencapai A3. Ferit bersifat sangat lunak, ulet dan memiliki kekerasan sekitar 70 – 100 BHN dan memiliki konduktifitas yang tinggi.
Jika austenit didinginkan dibawah A3, austenit yang memiliki kadar C yang sangat rendah akan bertransformasi ke ferit (yang memiliki kelarutan C maksimum sekitar 0,025% pada temperatur 723oC). Gambar 11. menunjukkan struktur ferit dengan butir-butir yang bergerak poligonal.

Struktur Ferit dengan Butir-Butir yang Bergerak Poligonal.
Sementit
Sementit adalah senyawa besi dengan karbon yang umum dikenal sebagai karbida besi dengan rumus kimia Fe3C (prosentase karbon pada sementit adalah sekitar 6,67%). Sel satuannya adalah ortorombik dan bersifat keras dengan harga kekerasannya sekitar 65-68 HRC. Pada struktur hasil anil, karbida tersebut akan berbentuk bulat dan tertanam dalam matrik ferit yang lunak dan dapat berfungsi sebagai pemotong geram sehingga dapat meningkatkan mampu mesin dari baja yang bersangkutan. Keberadaan karbida karbon pada baja-baja yang dikeraskan terutama pada HSS dan baja cold-worked dapat meningkatkan ketahanan aus.
Perlit
Perlit adalah campuran sementit dan ferit yang memiliki kekerasan sekitar 10-30 HRC. Jika baja eutekoid (0,8% C) diaustenisasi dan didinginkan dengan cepat ke suatu temperatur dibawah A1 misalnya ke temperatur 700o C dan dibiarkan pada temperatur tersebut sehingga terjadi transformasi isothermal, maka austenit akan mengurai dan membentuk perlit melalui proses pengintian (nukleasi) dan pertumbuhan. Perlit yang terbentuk berupa campuran ferit dengan sementit yang tampak seperti pelat-pelat yang tersusun bergantian (Gambar 12.).

Bentuk penampang perlit : pelat-pelat bersusun
Perlit yang terbentuk sedikit dibawah temperatur eutektoid memiliki kekerasan yang lebih rendah dan memerlukan waktu inkubasi yang lebih banyak. Penurunan temperatur lebih lanjut waktu inkubasi yang diperlukan untuk transformasi ke perlit makin pendek dan kekerasan yang dimiliki perlit makin tinggi. Pada baja hipoeutektoid (kadar karbonnya kurang dari 0,8%) struktur mikro baja akan terdiri dari daerah-daerah perlit yang dikelilingi oleh ferit. Sedangkan pada baja hipereutektoid (kadar karbonnya lebih dari 0,8%), pada saat didinginkan dari austenitnya, sejumlah sementit proeutektoid akan terbentuk sebelum perlit dan tumbuh di bekas batas butir austenit.
Bainit
Bainit adalah suatu fasa yang diberi nama sesuai dengan nama penemunya yaitu E.C. Bain. Bainit (Gambar 13.) merupakan fasa yang kurang stabil (metastabil) yang diperoleh dari austenit pada temperatur yang lebih rendah dari temperatur transformasi ke perlit dan lebih tinggi dari temperatur transformasi ke Martensit.
Sebagai contoh, jika baja eutektoid yang diaustenisasi didinginkan dengan cepat ke temperatur sekitar 250-500oC dan dibiarkan pada temperatur tersebut, hasil transformasinya adalah berupa struktur yang terdiri dari ferit dan sementit tetapi bukan perlit. Struktur tersebut dinamakan bainit.

Penampang Bainit
Kekerasannya bervariasi antara 45-55 HRC tergantung pada temperatur transformasinya. Ditinjau dari temperatur transformasinya, jika terbentuk pada temperatur yang relatif tinggi disebut Upper Bainite sedangkan jika terbentuk pada temperatur yang lebih rendah disebut sebagai Lower Bainite. Struktur upper bainite seperti perlit yang sangat halus sedangkan lower bainite menyerupai martensit temper.
Martensit
Martensit adalah fasa yang ditemukan oleh seorang metalografer yang bernama A. Martens. Fasa tersebut merupakan larutan padat dari karbon yang lewat jenuh pada besi alfa sehingga latis-latis sel satuannya terdistorsi. Sifatnya sangat keras dan diperoleh jika baja dari temperatur austenitnya didinginkan dengan laju pendinginan yang lebih besar dari laju pendinginan kritiknya.
Dalam paduan besi karbon dan baja, austenit merupakan fasa induk dan bertransformasi menjadi martensit pada saat pendinginan. Transformasi ke martensit berlangsung tanpa difusi sehingga komposisi yang dimiliki oleh martensit sama dengan komposisi austenit sesuai dengan komposisi paduannya.  Sel satuan martensit adalah tetragonal pusat badan (body center tetragonal/BCT). Atom karbon dianggap menggeser  latis kubus menjadi tetragonal. Kelarutan karbon dalam BCC menjadi lebih besar jika terbentuk martensit, dan hal inilah yang menyebabkan timbulnya tetragonalitas (BCT). Makin tinggi konsentrasi karbon, makin banyak posisi interstisi yang tersisa sehingga efek tetragonalitasnya makin besar. Pada martensit, dengan meningkatnya kadar karbon, parameter di sumbu c juga meningkat sedangkan parameter lainnya yang berhubungan dengan kedua sumbu lainnya (parameter a) menurun. Parameter kubus kepunyaan austenit meningkat dengan naiknya kadar karbon.

Bentuk penampang dari martensit pada baja 0,2% C
Pembentukan martensit berbeda dengan pembentukan perllit dan bainit, dan secara umum tidak tergantung pada waktu. Dari diagram tranformasi terlihat martensit mulai terbentuk pada temperatur Ms. Jika pendinginan dilanjutkan, austenit akan bertransformasi ke martensit. Makin rendah temperaturnya makin banyak austenit yang bertransformasi ke martensit dan pada titik Mf pembentukan martensit berakhir. Pada contoh ini, martensit mulai terbentuk pada temperatur sekitar 200o C (Ms) dan berakhir pada temperatur sekitar 29o C yaitu pada saat martensit hampir mencapai 100%. Bahwa pembentukan martensit tidak tergantung pada waktu dijelaskan dengan adanya garis horizontal pada diagram TTT / CCT. Pada 100oC, sekitar 90% martensit telah terbentuk dan perbandingan ini tidak akan berubah terhadap waktu sepanjang temperatur konstan.
Awal dan akhir dari pembentukan martensit sangat tergantung pada komposisi kimia dari baja dan cara mengaustenisasi. Pada baja karbon, temperatur awal dan akhir dari pembentukan martensit (Ms dan Mf) sangat tergantung pada kadar karbon. Makin tinggi kadar karbon suatu baja makin tinggi rendah temperatur awal dan akhir dari pembentukan martensit.
Karbida
Unsur-unsur paduan seperti karbon, mangan, chrom, wolfram, molibdenum, dan vanadium banyak digunakan pada baja-baja perkakas untuk mengingkatkan ketahanan baja tersebut terhadap keausan dan memelihara stabilitas baja tersebut pada temperatur tinggi. Keberadaan unsur paduan tersebut pada baja akan menimbulkan terbentuknya karbida-karbida seperti : M3C, M23C6, M6C, dan M7C3 dimana M menyatakan atom-atom logam sedangkan C menyatakan kadar karbon. Karbida-karbida ini memiliki kekerasan sangat tinggi sehingga dapat meningkatkan ketahanan aus dari baja perkakas yang bersangkutan sebanding dengan volume karbida di dalam baja dan harga kekerasan dari karbida yang bersangkutan.

Pengaruh Unsur Paduan
Sifat mekanik yang diperoleh dari proses perlakuan panas terutama tergantung pada komposisi kimia. Baja merupakan kombinasi Fe dan C. Disamping itu, terdapat juga beberapa unsur yang lain seperti Mn, P, S dan Si yang senantiasa ada meskipun hanya sedikit. Banyak yang hanya mengandung C tidak akan memiliki sifat seperti yang diinginkan. Penambahan unsur-unsur paduan seperti Mn, Ni, Cr, Mo, V, W dst baik masing-masing maupun secara kombinasi dapat menolong untuk mencapai sifat-sifat yang diinginkan.
Unsur-unsur berikut, disusun berdasarkan urutan penggunaan umum yang biasanya digunakan sebagai paduan pada baja : Cr, Ni, Mn, Si, W, V, Co, Ti, Al, Cu, Nb, Zr, B, N, dan Be.
Unsur-unsur tersebut berinteraksi dengan besi, karbon, dan elemen paduan lainnya pada baja, menghasilkan perubahan pada sifat fisik, mekanik dan sifat kimia dari baja tersebut.
Pengaruh dari penambahan unsur paduan spesifik terhadap sifat baja diuraikan sebagai berikut :
Karbon
C adalah unsur pengeras yang utama pada baja. Jika berkombinasi dengan besi akan membentuk Karbida Fe3C atau sementit yang sifatnya keras. Penambahan lebih lanjut akan meningkatkan kekerasan dan kekuatan tarik baja diiringi dengan penurunan harga impaknya. Jika kadar karbon meningkat sampai diatas 0,85% kekuatannya cenderung akan turun meskipun kekerasan relatif tetap. Pada saat di quench, kekerasan maksimum yang dicapai sebanding dengan peningkatan kadar karbon; namun diatas 0,6% laju kenaikan kekerasannya menjadi kecil. Untuk baja konstruksi, kadar karbonnya bervariasi antara 0,1-0,6% sedangkan untuk baja karbon perkakas kadar karbonnya berkisar antara 0,5-1,4%. Pada baja “Case Hardening (permukaannya saja yang dikeraskan),  kadar karbonnya berkisar antara 0,05-0,25%.
Mangan
Unsur ini senantiasa ada pada seluruh jenis baja komersil. Berperan dalam meningkatkan kekuatan dan kekerasan, menurunkan laju pendinginan kritik sehingga mampu keras baja dapat ditingkatkan dan juga meningkatkan ketahanan terhadap abrasi. Baja dengan kadar karbon yang tinggi (diatas 0,8%) disebut baja paduan mangan.
Baja paduan mangan sangat rentan terhadap overheating karena butirnya mudah menjadi kasar. Keberadaan unsur mangan dapat memperbaiki kualitas permukaan karena mangan dapat mengikat belerang sehingga memperkecil terbentuknya sulfida besi yang dapat menimbulkan “Hot-shortness” atau kerentanan terhadap timbulnya retak pada saat dikerjakan panas. Baja mangan banyak digunakan untuk pegas, “sambungan” rel KA, Crusher dan komponen “dredger”. Pada baja Hadfield, kandungan mangan sekitar 12% dan pada baja tahan karat keberadaan Mn dikombinasikan dengan Cr dan Ni.
Silikon
Si dan Mn adalah unsur-unsur yang selalu ada pada baja. Keberadaan Si pada baja-baja konstruksi maksimum 0,35%. Si menaikkan kekerasan dan elastisitas tetapi menurunkan kekuatan tarik dan keuletannya. Jika dikeraskan dan ditemper, baja Silikon akan memiliki kekuatan yang tinggi disertai keuletan dan ketahanan terhadap beban yang impak yang baik. Digunakan pada baja dengan histeresis yang rendah, baja pegas serta sebagai material tahan asam pada industri petrokimia.
Chrom
Cr merupakan unsur paduan yang penting setelah C. Dapat membentuk karbida dan nitrida (tergantung pada jenis perlakuan yang diterapkan dan kadarnya). Cr ada pada baja-baja konstruksi dan pada baja-baja perkakas grade yang tinggi. Cr juga merupakan salah satu unsur paduan utama pada HSS.
Cr meningkatkan temperatur austenisasi. Pada jenis baja tahan karat dan baja tahan panas, Cr meningkatkan ketahanan korosi karena Cr dapat membentuk lapisan oksida Cr dipermukaan baja. Cr terutama digunakan untuk meningkatkan mampu keras baja, kekuatan tarik, kemampuan dan ketahanan abrasi.
Nikel
Nikel merupakan salah satu unsur paduan yang penting untuk meningkatkan kekuatan dan ketangguhan baja dengan cara mempengaruhi proses transformasi fasa. Jika berada dalam jumlah yang memadai, Ni dapat memperbaiki fasa mekanik. Jika jumlah Ni relatif banyak, maka austenit pada baja akan stabil sampai di temperatur kamar.
Ni menurunkan temperatur eutektoid baja bahkan dapat menurunkan sampai ke temperatur yang efektif untuk proses quench. Ni tidak membentuk karbida dan tidak berpengaruh terhadap kekerasan. Ni memperbaiki ketahanan korosi. Baja paduan Nikel digunakan sebagai material konstruksi dan teknik (misalnya jembatan) dengan kadar Ni sekitar 2-4%, komponen mesin dan baja “case hardening”.
Molibden
Untuk setiap unit yang ditambahkan Mo sangat besar sekali pengaruhnya terhadap mampu keras dibanding dengan unsur paduan lainnya (kecuali Mn). Akibat penambahan Mo, dalamnya pengerasan baja meningkat karena laju pendinginan kritiknya menjadi turun. Jika berkombinasi dengan unsur paduan lainnya, akan meningkatkan ketangguhan dan ketahanan mulur dan juga meningkatkan ketahanan baja pada temperatur tinggi. Keberadaan Mo dapat menurunkan kerentanan terhadap temper embrittlement pada baja. Temper embrittlement pada baja sering terjadi pada baja-baja Ni-Cr pada saat didinginkan dengan laju pendinginan yang tinggi dari temperatur temperingnya.
Pada baja perkakas, Mo seperti halnya W, terutama digunakan pada baja Hot-Worked dan HSS. Mo dapat membentuk karbida sehingga dapat meningkatkan ketahanan terhadap keausan, meningkatkan ketangguhan dan kekuatan pada temperatur tinggi.
Baja yang dipadu dengan Mo digunakan pada baja konstruksi untuk maksud “case hardening”, dan digunakan juga pada HSS dan baja tahan karat.
Wolfram
W membentuk karbida kompleks. Baja paduan W memiliki kekerasan yang tinggi, tahan abrsi. Kekuatan dan kekerasan pad temperatur tinggi yang baik. W juga menyebabkan transformasi austenit ke martensit menjadi lambat dan dapat memperlambat pertumbuhan butir. Baja paduan W tidak rentan terhadap overheating. Pada baja-baja austenitik Cr-Ni, penambahan W dapat menaikkan batas mulurnya.
Baja paduan W digunakan di HSS, baja-baja perkakas, baja hot-worked, baja magnet, katup-katup dan baja-baja tahan karat.
Vanadium
Pada baja-baja konstruksi, vanadium menaikkan kekuatan tarik dan batas mulur serta memeprbaiki rasio diantara kekuatan tarik dan mulur. V merupakan unsur pembentuk karbida yang kuat dan karbida yang terbentuk sifatnya sangat stabil. Dengan penambahan sekitar 0,04-0,05% mampu keras baja karbon medium dapat ditingkatkan. Diatsa harga tersebut, mampu kerasnya menurun karena adanya pembentukan karbida yang tidak larut.
Jika diperlukan temperatur austenisasi yang lebih tinggi maka perlu ditambakan V. karena sifatnya yang mudah membentuk karbida, maka V banyak digunakan pada baja-baja perkakas. V meningkatkan kekerasan pada temperatur tinggi (hot hardness) dan jika berada dalam jumlah yang cukup pada baja perkakas, maka ketahanan aus baja tersebut akan meningkat.
Vanadium bersama-sama dengan Cr, Ni dan Mo sering digunakan pada baja-baja konstruksi yang menerima tegangan yang tinggi. Juga dipergunakan sebagai material “punching” dan “blankingdies”, cold-worked dan forming dies serta pada HSS.
Gambar 15. menunjukkan pengaruh unsur paduan terpentin terhadap temperatur eutektoid.

Pengaruh Unsur Paduan Terhadap Temperatur Autektoid
Distribusi Elemen Paduan
Dalam dunia bisnis baja paduan, yang merupakan sistem multikomponen, komponen paduan dapat ditemukan (1) dalam kondisi bebas; (2) sebagai paduan intermetalik dengan besi atau dengan sesamanya; (3) sebagai oksida, sulfida, dan sebagai inklusi non-metal lainnya; (4) dalam fasa carbida sebagai larutan sementit atau dalam bentuk paduan bebas dengan karbon (carbida khusus); atau (5) sebagai larutan dalam besi.
Seiring dengan karakter distribusinya dalam baja, elemen paduan dapat dibedakan ke dalam dua kelompok :
Sebagai elemen yang yang tidak membentuk karbida dalam baja, seperti Ni, Si, Co, Al, Cu dan N.
Sebagai elemen yang membentuk karbida stabil dalam baja, seperti Cr, Mn, Mo, W, V, Ti, Zr, dan Nb.
Efek  dari elemen paduan memberikan kontribusi pada titik-titik kritis tidak hanya terhadap temperatur tetapi juga pada konsentrasi paduan tersebut. Gambar 16. mengilustrasikan bagaimana kandungan dari sebuah elemen paduan dalam baja memberikan efek konsentrasi karbon pada titik eutektik. Seperti terlihat pada gambar tersebut, seluruh elemen paduan menggeser titik eutektoid S ke kiri, konsekuensinya  menurunkan kadar karbon pada paduan perlit.

Efek Dari Elemen Paduan Sesuai dengan Distribusinya dalam Baja pada Konsentrasi Karbon dalam Reaksi Eutektoid

Pengamatan Struktur Mikro
Pemeriksaan Metalografi
Pengamatan struktur mikro dapat dilakukan dengan metode pengujian metalografi. Metalografi adalah bidang ilmu yang mempelajari struktur logam menggunakan mikroskop optik, mikroskop elektron atau alat analisis permukaan. Saat ini metalografi dikembangkan untuk material elektronik sampai komposit. Melalui analisis struktur mikro, kita dapat memahami kinerja dan kehandalan suatu material. Metalografi digunakan untuk pengembangan material, inspeksi, kontrol produksi dan manufaktur, analisis kegagalan dan jaminan kehandalan produk. Sifat logam secara umum dipengaruhi oleh komposisi kimia dan struktur mikro serta pemrosesan pada material tersebut seperti pembentukan logam dan perlakuan panas. Struktur mikro memegang peranan yang sangat penting dalam mengendalikan sifat logam.
Aplikasi Metalografi
Aplikasi metalografi adalah digunakan untuk berbagai tujuan yaitu
Analisis ukuran butir. Ukuran butir merupakan pengukuran metalografi yang paling penting karena terkait langsung dengan sifat mekanik material. Umumnya pengukuran butir dihitung dari butir per unit area/volume, diameter rata-rata atau jumlah ukuran butir kemudian dibandingkan terhadap chart standar ukuran butir

ASTM Grain Size
Analisis porositas dan celah. Lubang dalam material dibedakan menjadi porositas atau void. Porositas pada logam terjadi akibat penyusutan tuangan (Gambar 18).

Porositas Pengecoran pada Tembaga
Analisis retakan dan cacat lainnya. Metalografi sering digunakan dalam analisis kegagalan untuk menetukan mengapa material patah. Teknik cross section berguna untuk mengevaluasi proses manufaktur yang menyebabkan cacat

Retak Pengelasan dalam Copper-Matrix Composite Stainless Steel Weld
Analisis fasa. Aspek penting lain dalam metalografi adalah untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat pada logam. Dengan mengetahui fasa-fasa yang terdapat pada suatu logam maka karakteristik logam tersebut dapat dengan mudah diperkirakan dan dianalisis. Fasa-fasa yang terdapat pada suatu logam juga bisa memberikan informasi mengenai proses perlakuan panas yang telah dialami logam tersebut.

Contoh Fasa pada Logam
Teknik Pemeriksaan Metalografi
Secara garis besar teknik metalografi dilakukan sesuai tahap :
Preparasi sampel
Teknik preparasi sampel terdiri dari :
Pemotongan sampel
Penggerindaan kasar untuk menghasilkan permukaan yang rata
Mounting sampel dengan menggunakan bahan resin
Penggerindaan halus atau pengampelasan
Mounting
Mounting bertujuan untuk menyangga sampel yang sudah dipotong dengan resin, logam atau penjepit sehingga memudahkan pengamatan logam di bawah mikroskop

Teknik Mounting dengan Bahan  Resin
Etsa
Agar struktur mikro atau fasa-fasa yang terdapat pada suatu logam dapat terlihat, maka permukaan logam yang telah dipoles perlu dietsa. Proses etsa dilakukan dengan cara mereaksikan permukaan benda kerja dengan suatu larutan kimia tertentu. Larutan kimia akan mengkorosikan daerah yang paling lemah seperti batas butir.

Pengamatan mikroskopik setelah etsa
Contoh Bahan Etsa yang umum untuk baja dan besi cor
Nital
Vilella
Picral

1-5 ml HNO3
100 ml etanol (95%) atau metanol (95%)
5 ml HCL
1 gr asam pikrat
100 ml etanol atau metanol
10 gr asam pikrat
100 ml etanol atau metanol

Logam yang telah dietsa selanjutnya dapat diamati dengan mikroskop optik.

Struktur Mikro Baja C45 As Rolled

Struktur Mikro Baja AISI 4140 Pada Kondisi Tempering
Scanning Electron Microscope (SEM)-EDS
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm.

Perbandingan Hasil Gambar Mikroskop Cahaya dengan Elektron.
Gambar 25. menunjukkan perbedaan hasil yang diperoleh antara mikroskop cahaya dan elektron. Mikroskop elektron memiliki deep of field yang lebih besar sehingga ketajaman hasil dengan perbendaan jarak lebih baik. Dengan menggunakan elektron bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis.

Pantulan Elastis dan Pantulan Non Elastis
Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:
Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.
Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Skema SEM
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron.

Sinyal Detektor dan Tampilan Gambar yang Dihasilkan.
Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.

Perbandingan Gambar Dari Secondary Electron Dan Backscattered Electron
Mekanisme kontras dari elektron sekunder adalah  permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.

Mekanisme Kontras Dari Elektron Sekunder
Sedangkan mekasime kontras dari backscattered electron yaitu  secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.

Mekanisme Kontras Dari Backscattered Electron
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan unsur) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari kadar unsur.

Hasil uji komposisi pelapisan nikel dengan EDS.

Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:
Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)
Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:
Memerlukan kondisi vakum
Hanya menganalisa permukaan
Resolusi lebih rendah dari TEM
Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.

Pelaksanaan Pemeriksaan Metalografi
Pendahuluan
Pengecoran Logam adalah suatu proses manufaktur yang menggunakan logam cair dan cetakan untuk menghasilkan bentuk yang mendekati bentuk geometri akhir produk jadi. Logam cair akan dituangkan atau ditekan ke dalam cetakan yang memiliki rongga cetak (cavity) sesuai dengan bentuk atau desain yang diinginkan. Setelah logam cair memenuhi rongga cetak dan tersolidifikasi, selanjutnya cetakan disingkirkan dan hasil cor dapat digunakan untuk proses sekunder.  Logam yang dicairkan tersebut dapat berupa besi atau baja.
Untuk dapat mengetahui sifat yang terbentuk hasil pengecoran yang dilakukan salah satu pengujian yang dapat dilakukan adalah dengan melakukan pengujian metalografi. Spesimen metalografi hasil pengecoran dapat diambil dari:
Benda cor (benda cor yang reject atau dengan proses replika)
Spesimen yang sengaja dibuat yang mempunyai modul benda yang sama.
Sistem saluran hanya untuk jenis baja dan jika cairan logam benar-benar bersih.

Lokasi Pengambilan sampel Metalografi Pada Hasil Cor

Langkah Persiapan Spesimen Metalografi
Peralatan yang dipergunakan
Mesin gerinda potong berpendingan air.
Gergaji tangan atau gergaji pita.
Mesin ampelas dan poles.
Pengering (drier).
Botol pencuci isi alkohol.
Wadah berisi air
Cawan keramik.
Mesin pembingkai spesimen panas tekan.
Bahan yang diperlukan
Kertas ampelas kering atau halus grit/ukuran 60-80
Kertas ampelas basah grit/ukuran 120, 180, 360, 600, 800 dan 1000
Air
Alkohol
Kain poles
Media poles (pasta intan pelarut kerosin atau alumina pelarut air)
Bahan etsa
Nital = 1-10 ml HNO3 + 100 ml alkohol atau etanol
Vilella = 1 g asam pikral + 5 ml HCl + 100 ml alkohol atau etanol
Asam oksalat = 10 gr asam oksalat + 90 ml air
Langkah-langkah persiapan benda uji.
Pengambilan spesimen, pengambilan dilakukan dengan gerinda potong (harap hati-hati). spesimen hasil pengecoran logam  dapat diambil dari:
Benda cor,  diusahakan benda cor reject.
Sampel yang sengaja dibuat
Potongan spesimen metalografi dibuat dengan ukuran ideal
15 x 15 x 10 mm jika terlalu kecil spesimen dapat dibuat bingkai.
Tentukan bidang pengujian, kemudian bidang tersebut di gerinda atau di ampelas kasar menjadi satu bidang yang rata, jika pengamatan tepi tidak dilakukan buat radius pada sisi yang tajam.
Untuk menghindari panas yang terjadi akibat proses pengerindaan atau pengampelasan kasar di spesimen celupkan ke wadah berisi air.
Lanjutkan dengan pengampelasan basah yaitu mulai grit ukuran 120 sd 1000. Yang perlu diperhatikan sebagai berikut:
Aliran air untuk pendingin dan berfungsi sebagai pembawa chip harus kontinyu dan cukup.
Tekanan spesimen di tangan terasa memotong dan memakan bidang uji.
Arah alur pengampelasan berubah minimum 2 kali.
Sebelum pergantian kertas ampelas biarkan air mengalir terlebih dahulu pada kertas ampelas dan benda uji cuci dengan air.
Kertas ampelas diganti setelah alur sisa ampelas sebelumnnya sudah hilang.
Ganti cakram untuk ampelas dengan cakram untuk poles. Lakukan proses poles sampai didapatkan permukaan spesimen yang rata mengkilat, tidak ada berkas goresan sisa pengampelasan. Hal yang perlu diperhatikan sebagai berikut:
Proses poles dilakukan tanpa air yang mengalir.
Media poles (Pasta intan atau alumina) cukup diberikan secukupnya.
Bila hasil poles tidak rata dan sulit mengkilat, bersihkan kain poles dengan menggunakan air yang mengalir dan kain dibersihkan dengan ikat halus (sikat gigi).
Setelah permukaan spesimen halus dan mengkilat  tanpa goresan, bersihkan permukaan spesimen dengan air yang mengalir, kemudian dengan alkohol.
Keringkan permukaan spesimen dengan pengering, jangan disentuh dengan tangan karena kotoran yang menempel di tangan dapat mengotori permukaan spesimen.
Lakukan proses etsa, benda uji dapat di etsa dengan cara di kuaskan, dicelup dan dielektrolisa. Untuk spesimen dengan cara etsa dicelup, permukaan spesimen tercelup dalam cairan dengan waktu 5-10 detik. Bahan etsa yang dapat digunakan untuk hasil proses pengecoran logam sebagai berikut:
No
Bahan Etsa
Material Coran
Daerah yang di Etsa

1
Nital
FCD, FC, GX300
GXMn 12, Baja paduan rendah
Setengah permukaan
Seluruh permukaan

2
Villela
FeCr12/20/23/27,
NiH1, NiH2 dan NiH4
Seluruh permukaan